penentuan kandungan klorida menggunakan metode titrasi argentometri

PENENTUAN KANDUNGAN KLORIDA

MENGGUNAKAN METODE TITRASI ARGENTOMETRI

I.                   Tujuan

1.      Mengetahui cara membuat larutan standar AgNO₃ dengan tepat

2.      Mengetahui cara menentukan konsentrasi larutan standar AgNO₃

3.      Dapat menentukan kandungan klorida dengan titrasi argentometri

                                   

II.                Dasar Teori

     Argentometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif yang bertujuan untuk mengetahui konsentrasi analit dengan menggunakan larutan baku sekunder yang mengandung unsur perak.

Larutan baku sekunder yang digunakan adalah AgNO3, karena AgNO3 merupakan satu-satunya senyawa perak yang bisa terlarut dalam air. Produk yang dihasilkan dari titrasi ini adalah endapan yang berwarna.

Dasar titrasi argentometri adalah yang pembentukkan endapan tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ionAg+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.

I. Metode-metode Titrasi Argentometri

 1. Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalamsuasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator.Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah, dengan pH 6,5-9,karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukan senyawa dikromat .

2. Metode Volhard

Metode Volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat .

3. Metode Fajans

Pada metoda ini digunakan indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen, indikator teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna terhadap larutan, tetapi pada permukaan endapan.ada titrasi argentometri dengan metode Fajans, Jika AgNO3 ditambahkan pada larutan NaCl yang mengandung flourescein maka titik akhir titrasi akan diamati dengan perubahan warna dari kuning cerah ke merah muda. Warna endapan yang terlihat akan tampak berwarna sedangkan larutannya tampak tidak berwarna hal ini disebabkan adanya indikator adsorbsi yang teradsorb pada permukaan endapan AgCl. Warna dari endapan akan termodifikasi saat indikator teradsorbsi pada permukaan endapan. Reaksi adsorbsi ini dapat dilihat dengan contoh indikator yang bermuatan negatif seperti flouroscein.

 II. Faktor-faktor yang mempengaruhi Pengendapan

1. Temperatur 

Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.

2. Sifat alami pelarut

Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatau zat, begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.

3. Pengaruh ion sejenis

Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OH- sehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode gravimetri.

4. Pengaruh pH

Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion endapannya. Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I- membentuk HI.

5. Pengaruh hidrolisis

Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut.

6. Pengaruh ion kompleks

Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut. Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl.

 (Mini Book Master Kimia : 2015)

                                                                                     

III.             Alat

1.      Corong

2.      Labu Ukur (labu takar) 100 ml   

3.      Pipet Tetes

4.      Gelas Beker 150 ml

5.      Batang pengaduk

6.      Erlenmeyer  250 ml

7.      Pipe ukur 5 ml

8.      Pipet volume 25 ml

9.      Gelas Arloji

10.  Buret

11.  Botol Gelap         

12.  Pro pipet

13.  Statif dan klem

IV.             Bahan

1.      Aquadest

2.      NaCL

3.      AgNO₃

4.      Indikator

5.      Garam dapur

1. Analisis Data

1.      Membuat larutan NaOH 0,1 M gram

2.      Konsentrasi standar larutan NaOH

                    M _NaOH rata-rata =  0,088 M

V _NaOH rata-rata =  11,25 ml

3.      Konsentrasi asam cuka

Molaritas NaOH (hasil standarisasi) = 0,088 M

Volume titrasi rata-rata  40,25 ml

M _{asam cuka} rata-rata = 0,354 M

4.      Kadar asam cuka perdagangan

2.      Pembahasan

Dengan menitrasikan NaOH, kita dapat menggunakan campuran Indikator dan Asam oksalat dihidrat. Mengapa dengan menggunakan indikator?

Karena indikator adalah zat penunjuk derajat keasaman kelarutan senyawa organik dengan struktur rumit yang berubah warnanya bila pH larutan berubah.

Indikator dapat pula digunakan untuk menetapkan pH dari suatu larutan. Indikator merupakan asam lemah atau basa lemah yang memiliki warna cukup tajam, hanya dengan beberapa tetes larutan encer-encernya, indikator dapat digunakan untuk menetapkan titik ekuivalen dalam titrasi asam basa ataupun untuk menentukan tingkat keasaman larutan.

Pada percobaan kali ini indikator yang akan digunakan adalah indikator phenolphtalein atau sering disebut dengan indikator PP. Indikator PP memiliki warna asam tak berwarna, rentang pH perubahan warna antara 8,3 – 10,0.

Diawal percobaan kita akan melakukan 3 kali percobaan, yang pertama menitrasikan larutan dengan asam NaOH, yang kedua menitrasikan larutan  dengan asam oksidat, lalu yang terakhir menitrasikan dengan asam cuka. Dalam menitrasikan dengan Asam NaO terlebih dahulu, kita dapat memasang buret terlebih pada statif dengan kleme, berikutnya kita dapat mendidihkan aquades sebanyak 250 ml dengan bunsent kurang lebih dalam waktu 15 menit.

Pada gelas beker 250 ml kita dapat melarutkan sedikit aquades dan asam oksalat sambil diaduk perlahan.Setelah itu dituangkan larutan tadi ke dalam labu ukur. Dan kegiatan menuangkan ini, kita dapat mengulanginya sebanyak 3 kali, agar memastikan larutan tersebut sudah tertuangkan semua. Dan juga pastikan agar larutan yang dituang tersebut tidak melebihi kapasitas ml nya, agar tidak melebihi, kita dapat menggunakan pipet tetes.

Dan larutan dalam labu ukur tadi ditutup & dikocok, setelah itu diamkan. Setelah berlangsung hangat, larutan tersebut dan Asam NaOH 0,38 dituangkan ke dalam labu ukur sambil di aduk perlahan dengan batang pengaduk.

Jangan lupa untuk menutup kembali labu ukur tadi, agar tidak mempengaruhi penitrasian.Lalu dengan bantuan pipet ukur pindahkan 10 ml larutan tadi ke Erlenmeyer, dengan menggunakan pipa ukur, di kocok dan di tunggu perubahan warnanya.

Ketika melakukan percobaan ini, diusahakan agar jangan sampai berlebih dalam menuangkan larutan, dan juga ketika menimbang asam NaOH , diusahakan untuk menepati gr nya.

Dalam menitrasikan dengan Asam Oksalat, kita dapat menimbang Asam Oksalat tersebut sebanyak 0,63 gr pada gelas arloji. Lalu larutkan ke dalam gelas beker, kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan aquades sampai tanda batas.

Setelah itu kita dapat mengambil 10 ml larutan asam oksalat dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Diberi 1-2 tetes Indikator pp dengan larutan NaOH yang akan distandarisasi hingga terjadi perubahan warna. Lakukan duplo. Dalam percobaan ini pun diusahakan jangan sampai larutan sudah berubah warna terlebih dahulu sebelum di teteskan indikator.

Dan berikutnya dalam menitrasikan dengan asam cuka. Kita dapat menuangkan cuka 10 ml ke labu ukur, lalu di campurkan aquades sebanyak 100 ml.  Pada erlenmeyer cuka yang diencerkan 100 ml diambil hanya 10 ml dan di tambahkan Indikator pp sebanyak 2-3 tetes, Dikocok sampai terjadi perubahan warna.

3.      Kesimpulan

Dari Praktikum yang telah dilakukan, didapatkan :

1.      Untuk membuat larutan NaOH 0,1 M dari kristal NaOH, dapat menggunakan 0,4 gram kristal NaOH

2.      Konsentrasi standar larutan NaOH pada titrasi pertama menghasilkan 0,090 M

3.      Konsentrasi standar larutan NaOH pada titrasi kedua menghasilkan 0,086 M

4.      Konsentrasi Asam Cuka pada titrasi pertama menghasilkan 0,365

5.      Konsentrasi Asam Cuka pada titrasi kedua menghasilkan 0,354

6.      Kadar Asam Cuka perdagangan menghasilkan 0,2124 gr